洗脱苯工艺洗脱苯工段

洗脱苯工艺

苯族烃是宝贵的化工原料，，焦炉煤气一般含苯族烃32～34g/Nm3。因此，经过脱氨后的煤气需进行苯族烃的回收并制取粗苯。

从焦炉煤气中回收苯族烃采用的方法有洗油吸收法、活性碳吸收法和负压吸收法。加压吸收法的操作压力为800～1200KPa，此法可强化吸收过程，适于煤气远距离输送或作为合成氨厂的原料。常压吸收法的操作压力稍高于大气压，是各国普遍采用的方法。负压吸收法应用于全负压煤气净化系统。

吸收了煤气中苯族烃的洗油称为富油。富油的脱苯按操作压力分为常压水蒸气蒸馏法和减压蒸馏法。按富油加热方式又分为预热器加热富油的的脱苯法和管式炉加热富油的脱苯法。各国多采用管式炉加热富油的常压水蒸气蒸馏法。

本节重点介绍以焦油洗油为吸收剂，以管式加热炉加热富油的脱苯工艺。

一、粗苯的组成、性质和用途

粗苯主要含有苯、甲苯、二甲苯和三甲苯等芳香烃。此外还含有不饱和化合物、硫化物、饱和烃、酚类和吡啶碱类。

粗苯是黄色透明液体，比水轻，微溶于水。在贮存时，由于低沸点不饱和化合物的氧化和聚合所形成的树脂状物质能溶解于粗苯中，使其颜色变暗。粗苯易燃，闪点为12℃。粗苯蒸气在空气中的体积浓度为1.4%~7.5%，能形成爆炸性混合物。

二、工艺流程：

1.文字说明

来自硫铵工段的粗煤气，经终冷器上段的循环水和下段的制冷水换热后，将煤气由55℃降至25℃后由洗苯塔底部入塔，自上而下与塔顶喷淋的循环洗油逆流接触，煤气中的苯被循环洗油吸收，再经过塔的捕雾段脱除雾滴后离开洗苯塔去外管送往后续工段。

洗苯塔底富油由富油泵加压后送至粗苯冷凝冷却器，与脱苯塔塔顶出来的粗苯汽换热，将富油预热至约60℃，然后至油油换热器与脱苯塔塔底出来的贫油换热，由60℃升到140℃，最后进入管式加热炉被加热至180℃左右，进入脱苯塔，从脱苯塔塔顶蒸出的苯、水混和汽进入粗苯冷凝冷却器，被从洗苯塔底来的富油和16℃制冷水冷却至30℃左右，然后进入粗苯油水分离器进行分离。分离出的粗苯入回流槽，部分粗苯经粗苯回流泵送至脱苯塔塔顶作回流，其余部分溢流入粗苯计量槽，然后由粗苯输送泵送到罐区储存。粗苯油水分离器分离出的油水混合物入控制分离器，在此分离出的油至地下放空槽，并由地下放空槽液下泵送入贫油槽，分离出水自流至水放空槽。

脱苯后的热贫油从脱苯塔底流出，自流入油油换热器与富油换热，使其温度降至90℃左右进入一段贫油冷却器降温后流入贫油槽，并由贫油泵加压送至二段贫油冷却器被16℃制冷水冷却至约23-28℃，送洗苯塔喷淋洗涤煤气。

由罐区送来的新洗油进入贫油槽，作为循环洗油的补充。

0.5MPa（表）蒸汽被粗苯管式加热炉加热至400℃左右，一部分作为洗油再生器的热源，另一部分直接进脱苯塔底作为其热源。粗苯管式加热炉所需燃料由外管送来的煤气经煤气过滤器过滤后供给。

在洗苯塔的操作过程中，循环洗油的质量逐渐恶化，为保证洗油质量采用洗油再生器将部分洗油再生。用过热蒸汽加热，蒸出的油汽进入脱苯塔，残渣排入残油槽经蒸汽加压送至冷鼓。当进行干排渣操作时，残油排入残油槽。

煤气经终冷器冷凝所得的冷凝液进入终冷器水封槽，然后溢流至冷凝液贮槽，由冷凝泵循环至终冷器上下段喷淋，多余部分送至冷鼓工段。冷鼓送来的热氨水定期送到终冷器上下段喷淋。

2.工艺流程图（见附图）

三、工艺原理及主要设备

本工程主要包括焦炉煤气的冷却、煤气中苯族烃的吸收、富油脱苯三部分。

1.冷却

冷却方式包括直接冷却和间接冷却两种方式。直接冷却中冷却水与煤气直接接触，而形成大量的焦化废水，造成环境污染，所以一般采用间接冷却的方式。冷却的主要设备是终冷塔即横管式冷却器。

2.吸收

吸收原理：根据气相中各组分在溶剂中的溶解度不同。用洗油吸收煤气中的苯族烃是物理吸收过程。填料塔中气液两相传质主要在填料表面流动的液膜上进行的。

为满足从煤气中回收和制取粗苯的要求，洗油应具有以下性能：

（1）     常温下对苯族烃有较好的吸收能力，在加热时又能使苯族烃很好的分离出来；

（2）     具有化学稳定性，即在长期使用中其吸收能力基本稳定；

（3）     在吸收操作温度下不应析出固体沉淀物；

（4）     易与水分离，且不生成乳化物；

（5）     具有较好的流动性，易于用泵抽送并能在填料上均匀分布。

焦化厂用于洗苯的主要有焦油洗油和石油洗油。焦油洗油是高温煤焦油中230℃～300℃的馏分，容易得到；根据构相似易相容的原理，苯族烃能更好的溶解于焦油洗油中，因此焦油洗油被大多数焦化厂所采用。

2.1影响苯族烃吸收的主要因素

影响吸收效果的主要因素有吸收温度、循环洗油量及相对分子质量、贫油含苯量、吸收面积、煤气流速及压力、洗苯塔的构造及填料特性等。

（1）吸收温度

指洗苯塔内气液两相接触面的平均温度，它取决与煤气和洗油的温度，也受大气温度的影响。吸收温度不宜过高，也不宜过低。在低于15℃时，洗油的黏度将显著增加，使洗油输送及其在塔内分布和自由流动都发生困难。适宜的吸收温度在25℃左右。

操作中洗油温度应略高于煤气温度，以防止煤气中的水汽冷凝而进入洗油中。一般规定洗油温度在夏季比煤气温度高2℃左右，冬季高4℃左右。

（2）洗油的吸收能力及循环洗油量。

吸收剂与溶质的相对分子质量越接近，则越易相互溶解，吸收的越完全。在回收等量粗苯的情况下，如洗油吸收能力强，使富油的含苯量高，则循环吸油量可相应减少。增加循环洗油量，可降低洗油中粗苯的含量，增加吸收推动力，从而提高粗苯回收率。但循环洗油量也不宜过大，以免过多的增加电、蒸汽的耗量和冷却水用量。

（3）贫油含苯量

贫油含苯量是决定塔后煤气含苯族烃量的主要因素之一。当其他条件一定时，入塔贫油中粗苯含量越高，则塔后损失越大。实际贫油含苯量可允许达到0.4%～0.6%，此时能保证塔后煤气含苯族烃在2g/m3以下。如果进一步降低贫油中的粗苯含量，虽然有助于降低塔后损失，但将增加脱苯蒸馏时的水蒸气耗量，使粗苯产品的的180℃前馏出率减少，并使洗油耗量增加。

（4）吸收表面积。

为使洗油充分吸收煤气中的苯族烃，必须使气液两相之间有足够的接触表面积（即吸收面积）。填料塔的吸收面积即塔内填料表面积。填料表面积越大，则煤气与洗油接触的时间越长，回收过程也进行的越完全。

（5）煤气压力和流速。当增大煤气压力时，扩散系数将随之减小，因而吸收系数有所降低。但随着压力的增加，煤气中苯族烃的分压将成比例地增加，使其推动力显著增加，因而吸收速率也将增大。增加煤气速度可提高气膜吸收系数，从而提高吸收速率，强化吸收过程。但煤气速率也不宜过大，以免使洗苯塔阻力和雾沫夹带量过大。

2.2吸收设备

吸收的主要设备是洗苯塔，洗苯塔属于吸收塔，气液两相逆流接触，在填料表面进行传质传热，使气相中的苯族烃传递入液相洗油中。这是一种溶剂吸收溶解溶质的过程。当煤气中苯族烃的分压大于洗油（贫油）液面上苯族烃的平衡蒸汽压时，煤气中的苯族烃即被洗油吸收。差值越大，吸收越容易，速率也越快。洗苯塔填料内填料可用木格填料、瓷填料。不锈钢填料、塑料填料等。

以年产100万吨焦炭焦化厂为例，计算洗苯塔直径和所需填料：

基础数据：1吨焦炭产煤气Q0为450～470 m3

煤气空塔气速：s≤0.7m/s

洗苯塔直径D=2m

Q指每秒钟的煤气量（由公式Q=sA演变而来）

填料计算：每立方米煤气需要的吸收比表面积：S=1.1～1.2㎡/Nm3

填料的比表面积取125㎡/m3

所需填料N=          m3

洗油循环量计算：每1000 m3焦炉煤气需洗油循环量：1.6～1.7m3/1000Nm3

100万吨焦化厂1小时煤气量约为5.5万m3

年产100万吨焦炭企业每小时洗油循环量：1.7×55=93.5 m3/h

注意：1吨焦炭需要消耗精煤1.35～1.4t；

1吨精煤可产生煤气330～370 m3；

吸收单元操作要点：煤气空塔气速不大于0.7 m/s

             吸收温度：洗油夏季23～25℃；冬季23～25℃

                       相应煤气温度比洗油低2～3℃目的是防止煤气中水分在洗苯过程中冷凝而进入洗油中，加重蒸馏设备的腐蚀。捕雾层不用于吸收，主要用于捕集煤气所携带的油滴，以减少洗油的损失。

3.蒸馏

蒸馏原理：蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。

富油脱苯多采用水蒸气蒸馏法。蒸馏的方式分为间歇蒸馏和连续蒸馏。

蒸馏过程需满足三大平衡：

1.  物料平衡：单位时间内，进出同一工序的物质的量相等。

2.  气液相平衡：气液两相接触，气体溶解在液体中，行成一定的溶解度，溶于液体中的气体作为溶质必产生一定的分压，当溶质产生的分压和气相中该气体的分压相等时，达到气液平衡。

3.  热量平衡：某一时段内吸收的热量与释放、储存的热量所维持的均衡关系。主要由进出料的温度决定。

3.1蒸馏设备

蒸馏过程中用到的设备主要有脱苯塔和洗油再生器。

1.脱苯塔：其工作介质是洗油、苯蒸汽、水蒸汽。主要由塔体溢流装置（溢流堰降液管受液盘），塔板为浮阀塔板等组成。

它分为：上部是精馏段，下部是提馏段。

作用是：富油在苯蒸汽全部馏出温度下进入脱苯塔，苯蒸汽与自塔底来的气相共同进入精馏段，与塔顶回流被冷却的粗苯进行传质传热，温度逐渐降低，以此在塔顶得到纯净的轻组分。富油中的洗油未达到挥发点而进入提馏段，与来自塔底的蒸汽逆流接触，粗苯逐渐从富油中释放出来，在塔底得到纯度很高的热贫油。在整个塔内，塔底提供热能源，塔顶提供冷流体，在塔内传质传热，部分汽化部分冷凝，而得到所需的塔顶和塔底纯组分。

2.再生器：它是一种使洗油得到再生的设备，如果洗油不再生，洗苯能力会大大降低，并且质量变坏会析出沉淀物。在洗苯塔内会黏附在填料上，使气液相接触面积变小，吸收率降低。所以为避免这种情况发生，应及时对洗油进行再生。

4.其它主要设备

4.1换热器

螺旋板式换热器：它是由焊在中心隔板上的两块金属薄板卷制而成，两薄板之间形成螺旋型通道，两薄板之间焊有一定数量的定位柱以维持通道间距。两流体分别在两通道内流动，隔着薄板进行换热。其中一种流体由外层的一个通道流入，顺着螺旋通道流向中心，最后由中心的接管流出；另一种流体则由中心的另一个通道流入，沿螺旋通道反方向向外流动，最后由外层接管流出。两流体在换热器内做逆流流动。定位柱还可以使流体处于湍流的状态，换热效果更好。

换热器的主要工作原理是：两种介质间必须存在温度差，才能进行热传递。

4.2离心泵

它是一种流体输送设备。结构为：叶轮分为单吸式和双吸式。

工作原理：依靠高速旋转的叶轮使叶片间的液体在惯性离心力的作用下自叶轮中心被甩向外周，使其压力和能量均有提高，液体以较大的压强被压出，叶轮中心形成低压区，液体被吸入叶轮中心，依靠叶轮的不断运转，液体便连续的被吸入和排出。离心泵之所以能够输送流体，主要靠离心力的作用。

主要性能参数：包括流量、扬程、功率、效率等参数。

流量：即泵的送液能力，以单位时间内泵排除液体的体积流量计算m3/h。

扬程：即泵的做功能力，是泵赋予单位质量流体的有效能量，又

称为离心泵的压头Nm/N。

转速：指泵轴在单位时间内的转数r/min

轴功率和效率：单位时间内流体从泵所获得的实际能量，称为有效功率J/s。

气蚀余量：用于计算安装高度的参数

特性曲线：离心泵工作时，扬程、功率、效率等参数随流量的变化而变化。扬程随流量的变化而变化，流量越大，扬程越小。因为速度增大，系统中能量损失加大的缘故。流量越大，泵所需的功率越大。泵的效率开始随流量增大而增大，达到最高值后，则随流量的增大而减小。

对于离心泵的选型，步骤应为：首先确定泵的类型，然后在根据要求提供的流量和压头选择泵的型号，最后校核功率。

离心泵的安装高度确定：离心泵的允许安装高度应以保证不发生汽蚀现象为前提。由于汽蚀现象发生在泵进口压力降低至被输入液体再输送温度下的饱和蒸汽压，所以应保证泵进口压强（静压头与动压头之和）大于液体饱和蒸汽压。此压力差称为汽蚀量。

如果安装高度为负值，说明泵应安装在储槽液面下方，这种进液管处在储存液面下方的进液方式称为灌注，是化工生产中常见的

离心泵吸液方式，广泛用在高温流体的输送中。

4.3.管式炉

管式炉是一种热工设备，主要由上部的对流段和下部的辐射段两部分组成。对流管水平排放，其中紧靠辐射段的两排横管为过热蒸汽管，用于将脱苯用的直接蒸汽过热至400℃以上。其余各排管用于富油的初步加热。温度为130℃左右的富油分两程进入先进入对流段，再进入辐射段，加热到180～200℃后去脱苯塔。

四、 操作控制指标

1.洗苯塔后煤气温度                  25～28℃

2.塔后煤气含苯                      ≤4g/m3

3.富油含苯                          1.6～2.5%

4.入洗苯塔贫油温度                  28～30℃

 夏季比入洗苯塔煤气温度高          2～3℃

 冬季比入洗苯塔煤气温度高          3～4℃

5.终冷塔阻力                         ≤1.5KPa

6.洗苯塔阻力                         ≤1.5KPa

7.进塔富油温度                       180～190℃

8.再生器顶部温度                     ≥180℃

9.脱苯塔顶温度                       ～93℃

10.脱苯塔底部压力                    ≤0.04MPa

11.脱苯塔底贫油温度                  175～185℃

12.入再生器过热蒸汽温度              350～400℃

13.冷凝冷却器后粗苯温度              等同环境温度

14.粗苯冷凝冷却器后富油温度          55～75℃

15.贫富油换热器后              富油温度100～120℃

                             贫油温度100～120℃

16.一段贫油冷却器后            贫油温度40～50℃

17.再生器顶部压力                    ≤0.05MPa

18.脱苯塔顶部压力                    ≤0.01MPa

19.再生洗油量                        1～2%

20.再生残渣300℃前馏出量             ≤10%

五、 操作规程

1.  终冷塔的开停工

1.1 开工

 检查有关的管道、阀门、冷却器、运转设备和仪表是否达到开工条件。

1.1.1打开煤气交通管，关闭出、入口阀门，打开塔顶放散管，从塔底通入蒸汽置换塔内空气。

1.1.2当塔顶冒出大量蒸汽后，稍开煤气入口阀阂，使煤气通入塔内，同时关闭塔内蒸汽。

1.1.3当放散管冒出大量煤气后，取样做爆发实验，合格后关闭放散管，同时全开塔出、入口煤气阀门。

1.1.4慢慢关闭煤气交通管阀门，注意压力变化，如阻力过大，立即停止关交通管阀门，待查明原因，排除故障后，再关闭交通管阀门。

1.1.5终冷塔通过煤气正常后，依次开启下段循环液泵和上段循环液泵，保持液面稳定。

1.1.6调整泵的压力、流量和冷却器出水温度，稳定塔内液位，直至正常。

1.2停工

1.2.1  停止下段循环液泵和上段循环液泵，关闭各冷却器的进水阀门。

1.2.2  打开煤气交通阀。

1.2.3  如临时停工，关闭煤气出口阀门，稍开入口阀门，保证塔内正压。

1.2.4  如长期停工，将出、入口阀门全部关闭，排空塔内和泵内积液，打开塔顶放散管，用蒸汽清扫塔内煤气后，排空冷凝水。

2 . 洗苯塔的开停工

2.1  开工

2.1.1  检查有关的管道、阀门、运转设备和仪表是否达到开工条件。

2.1.2  打开煤气交通管，关闭出、入口阀门，打开塔顶放散管。从塔底通往蒸汽置换空气。

2.1.3  当塔顶冒出大量蒸汽后， 稍开煤气入口阀门，使煤气通入塔内，同时关闭塔内蒸汽。

2.1.4  当放散管冒出大量煤气后，取样做爆发实验，合格后关闭放散管，同时全开塔出、入口煤气阀门。

2.1.5  慢慢关闭煤气交通管阀门，注意压力变化，如阻力过大，立即停止关交通管阀门，待查明原因，排除故障后，再关闭交通管阀门。

2.1.6  洗苯塔通过煤气正常后，启动贫油泵，富油泵往轻苯送富油。

2.1.7  调整泵的压力、流量、温度，稳定塔内液位，直至正常。

2.2  停工

2.2.1  停止贫油泵和富油泵。

2.2.2  打开煤气交通阀。

2.2.3  如临时停工，关闭煤气出口阀门，稍关入口阀门，保证塔内正压。

2.2.4  如长期停工，可将出、入口阀门全部关闭，排空塔内和泵内洗油，打开塔顶放散管，用蒸汽清扫塔内煤气后，排空冷凝水。

3. 不正常情况及处理

3.1  洗苯塔阻力大

当洗苯塔阻力超过规定时，可向捕雾器内喷油冲洗，仍无效时，向上级汇报，批准后停塔清扫。

3.1.1  热贫油清扫

3.1.1.1  打开煤气交通管。

3.1.1.2  停止轻苯岗位贫油冷却器进水，用热贫油进洗苯塔清扫（热贫油温度一般为42～45℃）。

3.1.1.3  待塔内阻力恢复正常后，恢复正常操作。

3.1.2  蒸汽清扫

3.1.2.1  关闭煤气出、入口阀门，打开塔顶放散，慢慢打开入塔和出塔煤气管道蒸汽清扫管，进行清扫，保证塔底压力。

3.1.2.2  将清扫冷凝液放入地下槽，防止循环洗油带水。

3.1.2.3  清扫完毕后，按塔的开工程序恢复生产。

3.2  洗苯塔捕雾器堵塞

现象：循环油含萘量增加，洗苯塔阻力增大。

原因：初冷器后煤气温度高于进洗苯塔煤气温度，煤气中的萘进入循环油中，导致循环油中含萘超标。

处理：安排专人冲洗捕雾器，对洗苯塔回流管、水封进行清扫，保持回流管、水封畅通；稍开喷洒管阀门，中控人员时刻关注洗苯塔、贫油槽液位，如果液位持续降低，应关小喷洒管阀门，确保液位稳定；当洗苯塔阻力降至正常时，关闭喷洒阀门，清洗完毕。如果机后压力急剧增大，应迅速关闭喷洒阀门，开启洗苯塔煤气交通阀。

3.3  泵类故障

3.3.1 突然停电时，关闭泵的进、出口阀门。通知轻苯，并向厂调度问清停电原因及停电时间。来电后按开工程序，恢复正常生产。

3.3.2 如果是电器故障，启动备用泵，并通知电工进行检修。

3.3.3 如果是机械故障，启动备用泵，并通知钳工进行检修。

4.粗苯岗位工艺技术规程

4.1 系统开工：

4.1.1  利于通知后与有关单位联系好，通知洗涤送富油，经过轻苯冷凝冷却器，贫富油换热器，管式炉，脱苯塔，热贫油泵，贫富油换热器，一段贫油冷却器、冷贫油槽，冷贫油泵，二段贫油冷却器去洗涤岗位。油系统循环正常后要注意及时检查各处有无泄漏等不正常现象，发现问题及时处理。

4.1.2 富油循环正常后，用煤气点火管点燃管式炉，调节煤气量及进风量，升温脱水。

4.1.3  根据富油温度打开一段贫油冷却器、二段贫油冷却器的冷却水，并调节使之符合技术要求。

4.1.4  富油温度达到技术规定后往再生器加油，送直接蒸汽，保持再生器液面稳定。℃

4.1.5  轻苯冷却器给水，往塔顶打回流，保证塔顶温度。

4.1.6  根据操作情况开各侧线，并调节采出量。

4.1.7 全面检查调整各处压力、温度和流量，使之符合技术规定，并做好开工记录。

4.2 系统停工

4.2.1 得通知后与有关单位联系好后，做好停工准备。

4.2.2将再生器油渣排空，不再加油。

4.2.3管式炉减火，慢慢降温，待炉温降至300℃以下，方可灭火。

4.2.4 停回流泵。

4.2.5炉温降至常温后通知洗涤停贫富泵。

4.2.6 关闭各设备上进口蒸汽阀门。

4.2.7 逐渐关闭各冷却器进水阀。

4.2.8 将管内及设备内存油放入地下油放空槽。

4.2.9用蒸汽清扫设备和管道。

4.3管式炉点火

4.3.1  首先检查煤气各阀门是否严密。

4.3.2  开煤气总阀门，放掉管道内积水。

4.3.3 打开烟道翻板，用氮气或蒸汽清扫炉膛。

4.3.4  点燃点火管，逐个点燃火盘。

4.4  常见事故处理

4.4.1 脱苯塔淹塔

现象：塔底压力逐步升高，塔后温度下降，贫油槽液位逐渐减小。

原因：贫油系统堵塞或阀门掉板，富油流量过大。

处理方法：调整富油流量和贫油系统，严重时停工检修。

4.4.2 管式炉结焦

现象：炉管富油温度升高，炉管阻力增高（富油泵出口压力升高）。

原因：富油流量过小，使富油在炉内停留时间过长，炉温过高。

处理方法：如阻力不太大可加在富油量，如严重则停产更换保管。

4.4.3 管式炉富油管漏油着火

现象：烟囱冒黑烟。

原因：炉管腐蚀穿孔。

处理方法：立即关煤气阀门，打开灭火蒸汽管阀灭火，待灭火后停富油泵和打开炉下进风口，降低炉温后查明原因进行处理。

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