近岸海域水质实验室内部和实验过程的质量控制
近岸海域水质的质量控制,除了采样现场的质量控制之外,还包括实验室内部和实验过程的质量控制。
样品分析人员实验室质量控制是分析实验人员的自控方法,由实验室分析人员在每次分析中实施。按照要求,开展方法的验证和确认;水质监测实验室分析人员自我质量控制亦采用平行样分析、加标样分析、标准样品/标准物质或质控样分析等方法;平行样测定应为2个以上,当样品数量少于10个时,每批样品至少分析1个(组);加标样、标准样品/标准物质或质控样测定应为2个或2个以上;当样品数量少于10个时,每批样品测定数不少于1个(组);分析平行样、加标样、标准样品/标准物质或质控样时,一般应在标准曲线(或工作曲线)完成或核对后,分析1个标准样品/标准物质或质控样,其他根据情况分析;样品加标回收率的加标量应控制在实际样品浓度水平的0.5~3倍之间,加标后样品浓度应控制在校准曲线有效范围内,未检出样品一般情况下不应选为加标回收率实验样品;准确度检查一般按照采用的标准方法要求和标准样品/标准物质或质控样标准范围判断;精密度检查一般按采用测定平行样,按标准方法要求判断;参照HJ 168和采用的分析方法,确定数据有效位数,确认数据有效位数的最后一位与检出限有效位数的最后一位一致,有效数据位数与要求一致。
实验室他控是专职质控人员对监测质量进行控制的方法。包括:采用对容器检查控制清洗容器符合质量控制要求,通过密码平行样分析、加标样分析、标准样品/标准物质或质控样分析等方法检查;每批清洗容器检查应抽取10%或不少于2个,污染因子测定结果应为小于检出限;加标样、标准样品/标准物质或质控样的总测定率应达到10%以上;当样品数量少于10个时,每批样品测定数不少于1个(组);样品加标回收率,不得超出方法给出的范围值,加标量应控制在实际样品浓度水平的0.5~3倍之间;水质监测的准确度和精密度检查采用密码标准样品/标准物质、质控样、加标回收样、平行样进行。