Modern Material Analysis And Tes
二次电子像和背反射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处
答:相同 都可以利用收集到的信号进行形貌分析.不同 二次电子像主要反映试样表面的形貌特征,像的衬度是形貌衬度,主要决定于试样表面相对于入射电子束的倾角,试祥表面光滑平整,倾斜放置的二次电子发射电流比水平放置时大,一般选在45度左右。用背散射电子信号进行形貌分析时,其分辨率要比二次电子低,因为背散射电子是在一个较大的作用体积内被入射电子激发出来的,成像单元变大是分辨率降低的原因.背散射电子的能量很高,它们以直线轨迹逸出样品表而,对于背向检测器的样品表面,因检测器无法收集到背散射电子而变成一片阴影,因此在图像上显出很强的衬度,以至尖去细节的层次,不利于分析。
背反射电子像和吸收电子像的原子序数衬度形成原理 背散射电子的产额随原子序数的增大而增大,相应图像上的亮区表示原子序数较高;吸收电子的产额与背散射电子相反,即原子序数增大,吸收电子产额降低,相应图像上的暗区表示原子序数较高,其图像衬度与背散射电子像的衬度互补
二次电子像景深很大,样品凹坑底部都能清楚地显示出来,从而使图像的立感很强,原因
⒈凸出的尖棱,小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多,在荧光屏上这部分的亮度较大。
⒉平面上的SE产额较小,亮度较低。⒊在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子,使其不易被控制到,因此相应衬度也较暗。
扫描电镜主要应用在哪些方面 最初,扫描电镜主要用来观测固体表面形貌,在这点上很像光学显微镜。但是它的放大倍数比光学显微镜高,景深很大。特别适用于观测断裂表面。现代的扫描电镜,不仅能利用电子束与试样表面的相互作用产生的信息来观察形貌,而且还能获得晶体方,化学成分,磁结构,电位分布及晶体振动方面的信息来研究试样的各种特性。在材料研究中主要可以进行材料断口分析、材料组织形态观察和断裂过程的动态研究
波谱仪和能谱仪的工作原理 优缺点 能谱仪探测x射线的效率高其灵敏度比波谱仪高约一个数量级,在同一时间内对分析点内所有元素x射线光子的能量进行测定和计数,在几分钟内可得到定性分析结果.波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长,结构简单,稳定性和重现性都很好,因为无机械传动,不必聚焦,对样品表面无特殊要求,适用于粗糙表面分析
具有以下的缺点和不足,分辨率低能谱仪只能分析原子序数大于11的元素,而波谱仪可以测定原子序数从4到92件的所有元素,能谱仪必须保持在低温态因此必须实施用液氮进行冷却
弯曲分光晶体 聚焦方式 特点⒈约翰型聚焦法:将平板晶体弯曲但不加磨制,即把衍射晶面曲率半径弯成2R,使晶体表面中心部分的曲率半径恰好等于聚焦圆的半径.聚焦圆上从S点发出的一束发散的X射线,经过弯曲晶体的衍射,晶体内表面任意点A,B和C上接收到的x射线的衍射线并不交于一点,只有弯曲晶体表面中心部分位于聚焦圆上D点,其他点聚焦于聚焦圆上的D点附近,得不到完美的聚焦,这是由于弯曲晶体两端与圆不重合使聚焦线变宽,出现一定的散焦.所以,约翰型谱仪只是一种近似的聚焦方式。⒉约翰逊型聚焦法:这种方法是将平板晶体弯曲并加以磨制,即晶体行射晶面的曲率半径弯成2R,而晶体表面磨制成曲率半径等于聚焦圆半径R的曲面.这样的布置可以使A,B和C三点的衍射束正好聚焦在D点,所以约翰逊型聚焦法是一种全聚焦方式。对于能够研磨的晶体,采用全聚焦方式更好。
回转式波谱仪和直进式波谱仪 直进式波谱仪优点是X射线照射分光晶体的方向是固定的,即出射角ψ保持不变,这样可以使x射线穿出样品表面过程中所走的路线相同,也就是吸收条件相同;回转式波谱仪结构比直进式波谱仪简单,但出射方向改变很大,在表面不平度较大的情况下,由于X射线在样品内行进路线不同,往往会因吸收条件变化而造成分析上的误差。
Si(Li)半导体探测器 特点 是采用漂移法渗入了微量锂的高纯硅制成的一个特殊的半导体二极管,它可以把接收的X射线光子变成电脉冲信号,脉冲高度与吸收光子能量成正比。这种探测器不仅在液氮温度下使用并且要一直放置在液氮中保存,以免锂发生扩散
电子探针的分析方法 定点分析;将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时改变分光晶体和探测器的位置,即可得到分析点的x射线谱.用能谱仪分析时几分钟内即可从荧光屏上得到微区内全部元素的谱线。线分析;将谱仪固定在所要测量的某一元素特征x射线信号的位置把电子束沿着指定方向做直线轨迹扫描,便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况改变位置.可得到另一元素的浓度分布情况。面分析;电子束在样品表面作光栅扫描.将谱仪固定在所要测量的某一元素特征x射线信号的位置,此时在荧光屏上得到该元素的面分布图像.改变位置可得到另一元素的浓度分布情况.也是用x射线调制图像的方法.
举例:定点分析,如需分析Zr02(Y203)陶瓷析出相与基体含量成分高低,用定点分析几分钟便可得到结果.线分析,如需分析BaF2晶界上元素的分布情况,只需进行线扫描分析即可方便知道其分布.面分析,如需分析Bi元素在Zn0-Ba203陶瓷烧结表面的面分布,只需将谱仪固定在接受其元素特征x射线信号的位置上,即可得到其面分布图像
