主要参考

建议使用《水和废水检测分析方法》第四版一书p276页 中的纳氏试剂光度法，本文的区别主要在于纳氏试剂的配置选取和使用量（1ml即可）

所用试剂

1.纳氏试剂（重要）

采用书中第二种方式制备（使用第一种方式，当加入二氯化汞（同氯化汞）生成红色沉淀时，加入量很难控制，一旦稍微过量就会生成大量红色沉淀导致整瓶溶液浑浊）。

方法：16g氢氧化钠溶于50ml水中并冷却至室温，7g碘化钾+10g碘化汞溶于少量水，然后注入刚才配置的氢氧化钠溶液中，然后稀释至100ml，塑料瓶储存。（溶液会呈淡黄色，放置一段时间后会有沉淀，使用时应避免吸入沉淀，所以使用前不要摇匀）
ps：碘化汞剧毒且不易购买，需提前做好准备找到购买渠道。

2.酒石酸钾钠

50ml酒石酸钾钠（4水）溶于100ml水，如果用的无氨水（超纯水、去离子水等均可），则无需加热去除氨。（加热后需重新定容至100ml）

3.铵标准贮备液

3.819g优级纯氯化铵溶于水，定容至1000ml，或减半定容至500ml（建议，因为使用量很小）。氯化铵建议先100℃干燥后使用。浓度：1mg/ml

4.铵标准使用液

将上述贮备液取5ml定容至500ml。浓度：0.01mg/ml。

所用设备

分光光度计

步骤

同参考书目，先标线，再测水样

标线：取铵标准使用液0ml，0.5，1，3，5，7，10ml与50ml比色管并定容至标线，先加1ml酒石酸钾钠溶液，摇匀后再加1ml纳氏试剂，混匀后放置10ml，测定吸光度。（420nm，20mm比色皿）
*ps：1.保留0ml的值，不需要用有浓度的减去该值。2.使用excel的散点图制作标准曲线，吸光度为横坐标，建议使用质量作为纵坐标（上面需要先换算成质量，结果是0，5，10，30，50，70，100ug，注意单位哈微克），需显示R平方和方程，R方大于0.999时表示标准曲线成功，后面测水样的吸光度带入excel制作的方程即刻得到质量，然后除以你取得水样体积得到浓度（氨氮的标准曲线很容易三个9）
水样：需要先絮凝沉淀，不然水中的杂质会影响吸光度。用硫酸锌和氢氧化钠溶液（见参考书配置）调节至pH10.5左右，然后用滤纸过滤。一般黑臭水体有个5ml就可以了，轻度污染水体10ml，正常河水有个20ml就行。将絮凝沉淀后的水样加入比色管，定容至50ml，然后1ml酒石酸钾钠1ml纳氏试剂按上面要求加起，10min后拿去比色。
*ps：分光光度使用前需预热10min，测样前先用水校准，每测一个样后都需要用水洗比色管，用待测水样润。