如何维护好测试仪器，要学会方式方法！

岛津ICPE9000

一、做液质，加离子诱导剂必须是挥发性的，生物碱用甲酸或乙酸。

二、维护好仪器要做到

　　首先流速不能过大，液质是不能承载过大流速的;

　　其次电压不要加到极限，尤其是正负离子转换时要适当调整;

　　至后是做完样一定要及时冲洗和吹扫管路。

　　三、LC和MS的条件优化是成功的关键。

　　四、

　　1、由于液质的流速较小(ESI一般为0.2ml/min)，所以配置样品的溶剂强度不能太大，尽量小于起始比例，否则，会出现保留时间偏移等问题。

　　2、如果在液相上摸好的条件，注意尤其是流动相的组成要转化成合适LCMS分析的。

　　3、磷酸盐及其他不挥发缓冲盐在离子源会沉淀并堵塞毛细管等，要更换成可挥发的有机缓冲盐。

　　4、缓冲盐会导致离子抑制，因此要控制缓冲液的强度，<10mM。

　　5、去污剂、表面活性剂会有离子抑制现象发生， 表面活性剂产生的加合物和离子簇会干扰质谱数据，因此作液质联用仪时，不要使用洗涤剂清洗玻璃器皿等容器，如果一定要用，建议超声清洗多次。

　　五、

　　要做好质谱的维护工作，得从小处着手。比如分析的样品必须要干净，这样既可以保护色谱柱，也可以防止污染质谱;分析了大量的生物样品后，冲洗系统时，先用高比例的水相冲洗，把源也给洗一下，然后再换用高比例的有机相，这时要把柱后管路从源上拿下来，避免柱中的杂质给冲进质谱……细节很多很多，大家在日常应用中尽量注意和避免即可以了。

　　六、注意事项。

　　1.前处理：样品一定要干净，不管是为了质谱还是为了保护柱子，生物样品提取的好些，如果直接沉淀，一定要注意，尽量高转速12000rpm以上，低温离心，至好离2次(保险一点)，转移样品也要仔细，从中间慢慢吸，有时会有漂浮物，岛津的质谱好像做直接沉淀的源比较容易堵，Waters的好些。

　　2.样品浓度：质谱是灵敏度很高的仪器，进样浓度一定不能太高，1-2ug/ml已经可以啦，太高的浓度对仪器来说比较容易造成残留，而且定量也会不准啦。

　　3.流动相：流动相中尽量加易挥发的盐，尽量不要加表面活性剂之类的，容易离子抑制，如果遇到离子抑制，可以试试把你的样品峰往后推推或者改变提取方法，也可以试试用APCI源。如果你的液相是低压混合的，尽量不要跑梯度，那样很费时间，如果没办法，一针又要走很长时间的话，可以考虑切换，只测样品出峰前后的那段时间，这样可以保护质谱。但是如果你用粗柱子，较高流速的也可以考虑跑梯度，如API4000，但要尽量减小死体积。

　　4.冲洗：冲柱子自然不用说了，低有机相和高有机相分别冲一定时间(各至少半个小时以上吧)，柱子保存在高有机相中。做完试验，冲源也是很重要的，也是低有机相和高有机相冲，但是时间可以不用那么长，你可以先冲源再冲柱子，或者两者分开冲，个人觉得分开冲好些，这样柱子上的脏东西不会进到源里面去啦。冲源的时候气可以关小些。

　　七、

　　1、样品必须过0.22um滤膜过滤，不得有颗粒物;

　　2、样品溶剂，必须是色谱纯，至好和你的流动相比例一致;

　　3、反相体系，不允许用正己烷之类极性弱的溶剂溶解样品并上样。

　　4、水，自然是纯净水了;

　　5、样品不允许含有金属离子、表面活性剂(不要用洗洁精洗瓶子)、磷酸盐、硼酸盐等不挥发盐;

　　6、淋洗液缓冲溶剂必须用可挥发的，如乙酸、乙酸铵、氢氧化四丁基铵等，色谱纯级别。

　　7、样品pH5~7严禁含有无机或有机强酸强碱。

　　8、六通阀处变三通，至好把没有信号的区域，切换到废液，这样减少源的污染

　　9、定期振气、清洗离子源，换油。

看完了，要学会总结，这样才会有更好的进步，瑞盛科技可以帮忙，加油哦，再见！