气相直接进样能否用水做溶剂??
2018-04-03 本文已影响0人
EchoYSun
通常情况下,气相色谱法直接进样不推荐用水作溶剂,原因如下:
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水的膨胀系数大
水气化时的膨胀系数大,直接进样可能会导致衬管过载甚至“倒灌”。举个例子,初学者用水作溶剂,进样发现峰面积重复性非常不好,很有可能就是因为衬管过载,样品的蒸汽会膨胀出衬管而导致。 -
水的表面能大
水的表明能很大, 而大部分的毛细管柱固定相的表明能较低, 导致水的润湿性能很差.水又具有较高的沸点, 由于不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜而一部分水以液体状态流过色谱柱, 水会留下液滴, 导致在水中具有良好的溶解性的溶质会出现谱带展宽, 甚至会出现色谱峰裂分. 柱上进样时,不挥发的化合物,如盐类,会被液体水栓带入色谱柱,使色谱柱被污染的可能性增加. 很难找到一种表面既能被水润湿又能有效脱活以保证惰性的固定相。 -
水对检测器的影响
1.ECD 对水非常敏感.水的存在会污染检测器从而导致检测器灵敏度降低。
2.FID 水进样量较大时容易使FID熄火。
如果一定要用水作溶剂,参考以下建议:
- 使用大体积的衬管、增加分流比、减少进样量尽量避免过载
- 初始温度最好大于等于100℃,加长分析后高柱温保持时间,建议定期老化色谱柱
- 交联键合技术的色谱柱一般不怕水(个别PLOT柱除外,如分子筛和Al2O3柱,由于吸附性极强,吸附水(在低温下是不可逆吸附)后会严重影响保留时间的重现性)
- 毛细管色谱柱中,水对非极性色谱柱(如HP-1,HP-5)的伤害较大,会使色谱柱寿命明显缩短,而FFAP,WAX等极性色谱柱可耐受水样,可参考Agilent报道的相关资料Analysis of Distilled Spirits Using an Agilent J&W DB-WAX Ultra Inert Capillary GC Column