GC-MS知识

SPME 装置结构图

萃取过程

在萃取过程中，针管插过盛装待测样品瓶的隔垫后，石英纤维被手柄推出保护针套，纤维头可处于待测样品顶空或进入样品中，挥发物被吸附到纤维涂层上，待达到平衡后，缩回纤维头，然后取出针管。将针头插入气象色谱进样口进行脱吸附过程，推动手柄推出纤维头，吸附在纤维头的挥发物在瞬时高温条件下快速解吸附，进入色谱柱分离。

影响 SPME 萃取至解吸附过程的因素

主要有萃取方式、萃取头、萃取条件（萃取温度和萃取时间）和解吸附时间等。

固相微萃取的萃取方式

SPME 取 样 方 式 主 要 有 直 接 萃 取 （ Direct SPME ， DI-SPME ） 和 顶 空 萃 取（Headspace SPME，HS- SPME）。
直接萃取方法是涂有萃取固定相的石英纤维被直接插入到样品基质中，目标组分直接从样品基质中转移到萃取固定相中，适用于气态样品和干净基质的液体样品。顶空萃取法与直接萃取法不同的是纤维头的位置，顶空萃取的纤维头位于待测样品的上空，顶空萃取可以避免萃取固定相受到某些样品基质中高分子物质和不挥发性物质的污染，适用于挥发性好的气、液、固态样品。通常萃取头和挥发性物质直接接触时，容易达到平衡，在食品分析中使用的较广泛。

萃取头活化

第一次使用时，在气相色谱进样口氮气保护下通过高温加热的方式将萃取头原来残余的挥发性成分或杂质去除，避免原来萃取头上的残余成分影响试验结果。

自动积峰

1.点击菜单栏 定性>>峰积分>>TIC 弹出窗口显示如下

自动积峰

设置参数：

先选择自动（峰面积），设置峰数为：150，然后选择详细，斜率设置为：1000/min，做后点击确定

自动积峰参数设置

补峰和纠正不正确的峰

浏览自动积峰后的图，进行人工纠正。