一个奇特的液相问题,排查一整天也没搞定
2021-01-19 本文已影响0人
八段锦1134
问题描述
相关参数:用的岛津Nexera X2超高效液相色谱仪,其他参数可以看下图
![](https://img.haomeiwen.com/i16346899/bb2198d9c3d7c640.png)
![](https://img.haomeiwen.com/i16346899/94ceec1462ead0ee.png)
最后出来的结果,基线呈现阶梯式的下降,降的还挺多:
![](https://img.haomeiwen.com/i16346899/272b85d50a73f7e3.png)
排除问题:不论接色谱柱还是直接接二通,都有这个现象(阶梯式降低,且降低幅度较大),进样品、纯乙腈、空针,都是这个现象。水相不论是纯水还是磷酸水,有机相不论是甲醇还是乙腈,都是这个现象;然后,流动相的通路从A、B泵换到C、D泵也是这样;通过对A、B、C、D这4个通路分别进行排气检查(分别进100%纯水),发现比例阀也是对的。开始以为流通池有问题,用异丙醇洗过,单向阀也用异丙醇超声了。这些情况都排除了,现在发现密封圈有点漏(因为清洗泵的溶液相比原来在黑色刻度线而言增加了,如下图),等新的密封圈来了,再试。岛津的老师来了也没能解决,等高手
![](https://img.haomeiwen.com/i16346899/e662ebbae80b4bbd.png)