ICPMS 问题-20180801
2018-08-01 本文已影响0人
耿建瑞
1. EA3214
方法：
序列 ：
20180709-2
无机模式
线性点
0,1,2,5,10,20 ppb
配制方法 :
EA3214线性配制方法.jpg
样品处理：
1g样品 MF炉600℃ 15h,水10mL涮洗后进样，稀释约10倍；
超声辅助，未用1%HNO3
问题：
1. 未1%硝酸,而是采用超声，实验结果中未发现异常，是否合理，能否使得样品元素溶解。
2. Ca(40),Zn(64),Zn(66)两种元素在Cool和He模式中线性较差。
EA3214-Zn-线性-20180709-2.png
EA3214-Ca-线性-20180709-2.png
2. EA3272
方法：
序列 :
20180711-1; 20180720-2;20180724-1;
20180731-3;20180731-4;20180731-5
有机模式
线性点 ：
0, 0.1,0.5， 1,2,5,10ppb
配制方法
0.1,0.5 ppb 配制了5mL, 其余点为2mL.
样品处理：
20mg样品溶于1ml NMP ，稀释约50倍。再一步稀释约250倍
问题：
- K 在 0.1 ， 0.5 ppb时 的线性较差，怀疑是由于配制标样量少引起,线性配制由1mL更
改为5mL,有改善，但0.1ppb仍较差。 -
钯Pd 线性良好，RSD正常，但是在测试样品时RSD很大，测样检测过程中图如下：
EA3272-Pd 测试样品时RSD大.jpg
- 怀疑是由于样品量较大，导致电离部均匀，但由50倍稀释到250倍依然没有改善。
- 减少雾化气流速，增加补偿气流速，在cps基本不变的情况下测试，也没有改善。
3.EA1054S
方法：
序列：20180621-2
有机模式
线性点
0,0.1,0.5,1,2,5,10 ppb
配制方法: 同EA3272
样品处理：
20mg样品用2mL NMP 溶解，稀释约100倍。
问题
- 同 EA3272 K 线性
-
关于定量限和检出限 ：
目前已知客户方法中线性点为：0， 0.4,0.8,1.6,3.2 ppb。指标要求K，Pd <10ppb.
是否可以根据仪器的定量限确定方法的检出限？还是说要我的线性点要做到0.1ppb。
4. 其他问题
- 有机模式下能否测氯？
- 便宜易得的样品瓶
