真空冷冻干燥机的使用
真空冷冻干燥机的使用
- 工作原理:冷冻干燥是利用升华的原理进行干燥的一种技术,是将待干燥的物质在低温下快速冻结,然后在适当的真空环境下,使冻结的水分子直接升华成为水蒸气溢出的过程。
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组成原件:主要包括冷肼,真空泵,干燥箱和电机等原件。
真空泵结构.jpg
3操作步骤
(1)检查真空泵的油位表。开电源,打开总开关,开制冷机,降温,依据不同制冷机的温度不同,所将低温度一般不同,正常降温30-40分钟,一般温度降低到-50℃以下;
(2)将预冻好的物料取出放到干燥架上,一般不宜过多,一个器皿装少于1/2的量,样品薄冻干时间短。(比如我的样品是五味子提取物,提前在-80℃冻实后,再放入冷冻干燥机,一定不要放过多的样品,然后冻干的时候喷出来)
(3)检查确认密封圈无杂物状态,然后放上真空罩,紧紧贴合密封圈。如果密封圈密封不严,可以在接口处添加少量水,密封要严,否则抽不上真空。
(4)确认和关闭排水放气阀门(一个阀门);
(5)打开真空计和真空泵,观察显示器中压力示数,确认真空罩的真空状态,一般压力降低到20kpa以下;
(6)干燥后,首先打开排水进气阀门,然后关闭真空泵和真空计,等气压恢复正常,取出样品。
(7)待冷肼的冰融化后,可用干净的纸将冷肼擦干净。
4注意事项:
(1) 因物性差异, 干燥及预冻时间有差异;
(2) 被干燥的物料不得含有易燃易爆易挥发的有机物。 不得含有高浓度的强酸强碱。
(3) 经常检查真空泵及压缩机表的油位, 真空泵油需要保持干净。
(4) 经常注意真空泵及压缩机运转是否正常有无特殊声响, 电机是否超负荷运转。
(5) 连续工作200小时后要定期更换真空泵油, 注意保养和维护。
(6) 勿频繁开关电源和制冷机, 如因操作导致制冷机停机,至少3分钟后重新启动。
今天真空泵油加多了,然后真空泵发出嘈杂的响声,后来关了冻干机,打开排油孔,排掉一部分,再打开的时候就好了。油位在可视窗的中间即可。不宜过高过低。还有冻干机不要连续工作太久,容易毁坏机器,一定要像爱自己一样,爱仪器。虽然我经常是毛手毛脚,不够沉稳,但是还是需要沉下心来做点事。
很多内容都是摘自百度,万能的度娘什么都有,只要你细心去发现。同时也有小编做实验的一点点心得,有时候觉得写下来才记得住,哪怕是很小的事,可能是年纪大了,脑子不够用~
爱科研,爱分享~